
雙通AAO模板電化學沉積專用支架
雙通AAO模板(厚度為幾十微米)其孔道直徑一般為幾十到幾百納米,而孔道長度可達幾十微米,孔道之間相互平行,孔徑均勻性好。因此,以雙通AAO為模板,通過電化學沉積法,可以方便地制備高長徑比的、高密度的金屬納米線。

圖1. 以雙通AAO為模板通過電化學沉積法制備金屬納米線原理示意圖
圖1為采用雙通AAO模板通過電化學沉積制備金屬納米線陣列的原理示意圖。首先,要在雙通AAO模板的一面制備一層連續的導電金屬層,可以采用磁控濺射、電子束蒸發、熱蒸發等方法,導電金屬層可以是金、銀、銅、鋁、鎳等,導電金屬層厚度要厚一些(比如厚度為500~1000nm),一定要將AAO的孔完全堵死蓋住,形成連續的金屬層(這一點非常重要!如果厚度不夠,孔未被堵住,納米電沉積液就會穿過AAO到達支架底部的銅片上,電沉積時就會沉積大銅片上!)。然后,采用合適的電化學沉積溶液和沉積條件(如電流、電壓、時間),進行電化學沉積,由于模板孔的限制,從而形成金屬納米線。在沉積過程中,要求AAO的導電金屬層那一面的對面(這里稱為AAO的正面)浸入電化學沉積液中,孔內充滿溶液,而導電金屬層的那一面(金屬層的反面)必須完全不接觸電化學沉積液。為了達到這一要求,以及方便AAO模板的安裝和拆卸,我們開發了雙通AAO模板電化學沉積專用支架,如圖2所示。

圖2. (a,b)雙通AAO模板電化學沉積專用支架(亞克力),用于直徑25mm的雙通AAO模板。(c)安裝了雙通AAO模板的支架(亞克力)。AAO模板孔徑約為50nm,背面蒸鍍金屬為Au(40nm)/Al(500nm)。(d)采用直流電化學沉積法,沉積了金屬鎳的雙通AAO模板。有效區域直徑約為21mm。
電化學沉積專用支架主要采用亞克力和銅,導電性、機械強度、耐腐蝕性都很好,螺絲和密封圈拆卸方便。圖2(a,b)為支架照片,用于直徑25mm的雙通AAO,圖2c為安裝了AAO后的支架,安裝時,只要保證AAO模板與銅圓片同心即可。支架手柄部分的截面為方形,截面尺寸約為5*5mm。圖2d為沉積了鎳之后的雙通AAO模板。支架設計緊湊,密封性好,25mm的AAO有效沉積區域(與電沉積溶液接觸的區域)直徑達到大約21mm,13mm的AAO有效沉積區域(與電沉積溶液接觸的區域)直徑達到大約10mm。由于納米尺寸效應,鎳納米線區域呈現黑色。將模板掰斷后進行SEM測試,其結果如圖3所示,鎳納米線清晰可見。在AAO斷裂的時候,斷口處的納米線有的被帶出或拉斷,形貌清晰可見。目前,我們供應的亞克力材質的電化學沉積專用支架有兩種,分別用于直徑25mm和直徑13mm的雙通AAO模板的電化學沉積實驗。
注意:由于亞克力材質溶于有機溶劑(包括乙醇),因此,請不要用任何有機溶劑清洗該裝置,清洗時采用去離子水清洗即可。
圖4. PEEK材質的電化學沉積支架(適用于13mm和25mm雙通AAO)(注:由于銅片表面在空氣中會逐步被氧化成黑色,請收到產品之后使用細砂紙將表面黑色氧化層打磨掉即可正常使用。)
由于電化學沉積的電解液所用溶劑有時為有機溶劑,而亞克力支架可能會被有機溶劑腐蝕,針對這一問題,我們設計了PEEK材質的支架,如圖4所示。手柄部分內部為銅絲桿,外部為石英管,石英管外直徑為6mm。密封圈為氟膠圈,耐腐蝕。無論哪一種支架,由于密封圈的作用,都可以保證完好的密封,電化學沉積時,電沉積液不會接觸到內部導電金屬。需要注意的是,在做電化學沉積之前,一定要在AAO的背面蒸鍍一層厚厚的導電金屬層,厚度一定要保證把AAO的孔全部堵住(這一點非常重要!如果厚度不夠,孔未被堵住,納米電沉積液就會穿過AAO到達支架底部的銅片上,電沉積時就會沉積大銅片上!),而形成一層連續的導電金屬膜,比如,一般蒸鍍厚度約為1000nm。
注:PMMA支架目前已暫停供應。
注:此支架一般用于常壓電化學沉積體系,抽真空可能會出問題。贈送的雙通AAO模板在包裝和內的放置方向是反面向上,就是朝向帶有公司logo的盒蓋的那一面是AAO的反面。
支架裝配說明書:
PEEK支架:
http://topmembranes.com/intro/User Manual of AAO holder-PEEK.pdf