超薄AAO模板問題集錦
1、問：做SEM測試前，樣品需不需要做噴金處理？
答：無論是超薄AAO模板（轉(zhuǎn)移后，無PMMA）、單通AAO模板和雙通AAO模板，當AAO的厚度大于2微米時，做SEM之前都需要進行噴金或噴碳處理，因為較厚的AAO導(dǎo)電性差，如果不進行前處理，SEM測試時圖像質(zhì)量會很差甚至一點都看不清楚。當AAO的厚度小于2微米時（主要對超薄AAO和單通AAO而言），AAO可以將電子導(dǎo)走，因此不需要噴金或噴碳照樣可以很清晰地觀測SEM，當然，前提是AAO是貼在導(dǎo)電基底上的（如導(dǎo)電膠、金屬樣品臺等）。噴金厚度大約2~4nm即可。
2、問：AAO模板的膜厚精度是多少？
答：由于AAO模板本身的厚度起伏以及SEM測試的誤差，實際膜厚會跟型號中標注的膜厚有一些差別，并不是精確一致的，這一點請知悉。一般情況下，孔間距65nm，100nm，125nm的超薄AAO膜厚的誤差為±50nm，孔間距為450nm的超薄AAO膜厚誤差約為±150~300nm。膜越厚，誤差越大。
3、問：AAO模板的孔徑誤差是多少？
答：我們目前的AAO模板為兩步氧化法制備，因此AAO孔排列為自組織結(jié)構(gòu)，孔排列短程有序，有序區(qū)域與為微米級，有序區(qū)域稱為“籌”，籌內(nèi)孔排列為六角密排有序，籌和籌之間的孔排列方向有一定的角度差別，籌和籌之間為籌界，籌界區(qū)域為缺陷區(qū)域，該區(qū)域內(nèi)孔形狀偏離圓形，孔排列比較混亂，孔徑不均。這種AAO模板孔直徑并不是單一值，孔徑數(shù)值有一定的分布，單通AAO、對稱型雙通AAO、超薄AAO，三者孔徑的分散程度依次增加。單通AAO孔徑比較均勻，孔徑誤差在所標值的±10%以內(nèi)（不排除局部區(qū)域的大孔或小孔現(xiàn)象），一般孔徑誤差在±5%以內(nèi)。雙通AAO模板孔徑分散比單通稍微寬一些，一般情況下實際孔徑會比標注的孔徑略微大一些。超薄AAO由于其制備過程復(fù)雜，膜厚較薄，孔徑分散度比較大。孔間距65nm、100nm、125nm的超薄AAO孔徑一般在所標值的正負8nm以內(nèi)，型號中帶有C的超薄膜孔徑在所標值的正負12nm以內(nèi)（不排除局部區(qū)域的大孔或小孔現(xiàn)象）。孔間距450nm的超薄AAO孔徑分散范圍一般為50~60nm。
4、問：AAO模板是親水的嗎？
答：AAO模板有一些親水但不是超親水，干燥的AAO模板親水性不好，需要將AAO模板表面先用水浸濕后就更親水了，水或水溶液是可以進入到AAO模板孔內(nèi)部的，這一點可以放心。當然您也可以對AAO模板做后期疏水處理。
5、問：我們的產(chǎn)品是α-AAO還是γ-AAO？
答：主要是非晶態(tài)和γ-氧化鋁，不是α-氧化鋁。γ-氧化鋁的主要含量未知，并未進行過實際測量。
6、問：PMMA/AAO膜可以直接進行SEM測試嗎？
答：我們不建議直接測，因為PMMA沒有導(dǎo)電性，即使噴金后樣品導(dǎo)電性也不行，測試難度大，會很浪費時間。建議將膜轉(zhuǎn)移到導(dǎo)電基底上之后進行SEM測試，此時PMMA已除去，而且由于AAO很薄，如果基底導(dǎo)電，無需噴金可以直接進行SEM測試。如果基底部導(dǎo)電，比如玻璃基底，需要噴金后測試SEM。
7、問：單通AAO與超薄AAO的主要不同點是什么？
答：單通AAO的孔底部有阻擋層，它的沒一個孔的管道就像試管一樣，阻擋層就是試管的底，而超薄AAO和雙通AAO的孔兩端開口，因為它們的阻擋層已經(jīng)去除了。單通AAO（英文名稱為AAO on Al substrate）孔一端開口，AAO膜下面是未變成氧化鋁的鋁基（具體請參閱公司中文網(wǎng)頁產(chǎn)品介紹），AAO膜與鋁基結(jié)合非常緊密，單通AAO一般用作納米模板采用鑄造的方法在孔內(nèi)填充其它材料形成納米棒或納米線，或者利用其表面的多孔結(jié)構(gòu)在其表面沉積一層其它材料（如金、銀）從而制備具有納米孔的薄膜。超薄AAO是從單通AAO經(jīng)過后續(xù)加工而來，主要是去除鋁基并去除阻擋層，由于其厚度一般在2微米以下，很薄，所以稱之為超薄AAO。超薄AAO為雙通結(jié)構(gòu)，它需要轉(zhuǎn)移到基底上使用（具體請參閱公司網(wǎng)站產(chǎn)品介紹）。一般情況下，可以采用超薄AAO模板作為掩模板，通過電子束蒸鍍或熱蒸發(fā)等方法在基底上制備金屬納米顆粒陣列（具體操作方法和注意事項請聯(lián)系我們獲取資料下載鏈接）。注意，以超薄AAO為掩模板采用金屬蒸鍍只能獲得納米顆粒而不能獲得納米棒。
8、問：超薄AAO如何去除？
答：超薄AAO在沉積完金屬后，或者在干法刻蝕后，一般都是要除去AAO的，所可能遇到的問題是AAO除不掉或者不能完全除掉。我們推薦使用的方法是膠帶法。使用棕色的高溫膠帶，慢慢貼在AAO表面，用指肚按壓使膠帶和AAO充分接觸，然后慢慢撕去膠帶。出現(xiàn)AAO粘不掉的原因很多，其中一個主要原因是金屬沉積的太厚了，孔間距不大于125nm的超薄膜沉積金屬的厚度盡量不要超過30nm，孔間距450nm的目前還沒出現(xiàn)過這個問題；另外的原因是樣品如果經(jīng)過高溫（比如大于400度），AAO與基底之間可能燒結(jié)，導(dǎo)致粘不掉；還有一個原因是基底本身，有些基底本身就和AAO粘附性很強，這種情況很難預(yù)測，只有真正做的時候才知道，所以對于除了硅片、藍寶石、玻璃片之外的基底，要考慮到這個問題。不用擔(dān)心膠帶會不會把金屬納米顆粒粘掉，因為膠帶是不會碰到金屬納米顆粒的，而且有時甚至直接用膠帶多粘幾次，第一次露出的納米顆粒也不會被粘掉，根據(jù)實際情況來定。如果不用膠帶粘的方法，可以使用NaOH（5~10wt%，常溫，時間大約十幾分鐘到半小時）或磷酸（5~10wt%，40~70度，時間不確定，一般大于一小時），NaOH腐蝕性更強一些，我們不推薦使用溶液法，因為溶液法往往會污染樣品，而且，AAO溶解后，AAO表面的金屬納米顆粒或金屬膜很可能粘附在樣品表面造成二次污染。如果實在要使用溶液法，建議的操作方式是：將沉積完金屬膜的樣品反扣在溶液表面，反面向下，讓它漂浮著，如果飄不起來，就把樣品先貼在泡沫塑料板上，然后再反扣在溶液表面，溶解過程中可以適當搖晃搖晃樣品和溶液，這樣當AAO被溶解后，表面的金屬膜或金屬顆粒會往下掉，脫離樣品表面而掉落并下沉到容器底部，有時用肉眼可以看到絮狀物往下掉，那些就是AAO表面的金屬顆粒或者金屬膜金屬網(wǎng)。溶液法并不是很成熟，需要根據(jù)實際情況自行改進。溶液法也可能會存在AAO除不完（有時是金屬膜金屬顆粒殘留粘附于樣品表面而造成的假象）的問題，一個可能的原因是金屬沉積太厚了，孔間距不大于125nm的超薄膜沉積厚度盡量不要超過30nm；另一個原因可能是如果樣品經(jīng)過高溫處理（如大于600度），AAO會發(fā)生相變，變成更加耐酸堿腐蝕的相，從而使用NaOH或磷酸也很難除掉。在實際實驗中，其實AAO的除去率也不會達到100%，總會有一些偏離理想情況。AAO如果更厚一些（比如不小于200nm），就更容易除掉一些。總之，在選用超薄AAO制備納米顆粒或干法刻蝕時，都會可能遇到AAO除不掉或除不完的情況，購買和使用前請知悉。
9、問：超薄AAO模板產(chǎn)品的PMMA層起什么作用？
答：由于超薄AAO模板一般厚度在1000nm以下，非常脆弱，獨立的超薄AAO模板收到氣流沖擊、碰觸等都很容易破碎，因此我們將超薄AAO表面制備了一層十幾微米到幾十微米厚的PMMA層，AAO有了PMMA層 支撐和保護，就比較容易拿取、剪裁、放置、運輸?shù)龋僮髌饋鞟AO的破損率也會降低。由于PMMA層的存在，所以在將AAO轉(zhuǎn)移到基底表面的過程中，需要將PMMA用丙酮進行去除，只留下AAO在基底表面。
10、問：如何選擇超薄AAO的規(guī)格，比如膜厚，孔直徑？
答：超薄AAO由于厚度很薄，所以它很脆弱，在轉(zhuǎn)移過程中容易出現(xiàn)破損、折疊、褶皺現(xiàn)象。膜厚在200nm以下的超薄AAO薄膜轉(zhuǎn)移過程中更加容易破損，因此，在選擇和使用膜厚200nm以下的超薄膜的時候，建議將超薄膜剪成更小的小片來轉(zhuǎn)移，使用“撈”的方法（即將超薄AAO放在溶液中，用鑷子夾住基底使基底與超薄AAO在溶液中貼合），因為超薄膜面積越小，越不容易出現(xiàn)破損。膜厚200nm以下的超薄膜不建議直接進行面積為15*15mm這么大的轉(zhuǎn)移。一般在采用蒸鍍法制備金屬納米顆粒時，由于遮蔽效應(yīng)，所得到的顆粒大小會比孔直徑要小一些，膜厚越厚，相差越大，因此選擇孔徑的時候要適當選孔大一些的。蒸鍍制備納米顆粒選擇超薄AAO孔直徑與膜厚的比例可以在1:3~1:6（沒有嚴格的要求），理論上是越薄越好，但是太薄了轉(zhuǎn)移時容易破損。
11、問：超薄AAO轉(zhuǎn)移之前，對于基底應(yīng)該提前如何處理？
答：首先，也是最重要的一點就是基底必須清洗干凈，越干凈越好。一般情況下需要對基底進行親水處理，親水處理的方法主要有三種：（1）采用plasma清洗基底幾分鐘，氣體源可以是空氣也可以是氧氣，處理后要立刻使用，否則的話基底暴露在空氣中時間久了就會喪失親水性；（2）采用紫外光處理機處理30min，基底表面即變得親水；（3）使用食人魚（piranha）溶液處理基片，既可以使基底表面干凈，又可以使基底親水，不過使用時要注意安全。
12、問：轉(zhuǎn)移到基底上的超薄AAO模板如何從包裝盒內(nèi)取出？
答：我們將AAO轉(zhuǎn)移好之后，是用雙面膠將基底貼在包裝盒底的，取出時要用使用乙醇。取出時要特別小心，在雙面膠與樣品接觸的地方滴加少量乙醇，注意，乙醇的量不能太多，太多就會蔓延到樣品上污染樣品，所以要適量。乙醇可以讓雙面膠暫時失去粘性，此時輕輕將基底取出。
13、問：超薄AAO模板轉(zhuǎn)移后出現(xiàn)褶皺，是否可以減少或避免？
答：超薄AAO轉(zhuǎn)移過程中使用丙酮去除PMMA，超薄AAO在丙酮中是脫離基底的，當基底連同AAO從丙酮中取出時，丙酮的表面張力將AAO壓在基底表面，貼付過程中由于AAO不是張緊拉平的，就像將一片大面積的保鮮膜貼在不銹鋼基底上，如果保鮮膜不是張緊拉平的，而是自由的貼上，那么褶皺是很容易出現(xiàn)的。所以超薄AAO模板轉(zhuǎn)移到基底上之后一定會出現(xiàn)褶皺現(xiàn)象，非常難以避免，我們目前的技術(shù)不可能做到無褶皺，這一點請知悉。為了減少褶皺面積，基底要清洗干凈，而且要進行親水處理，也要保證轉(zhuǎn)移的時候基底仍然是親水的。AAO的面積越小，褶皺會越少，這是因為面積較小的AAO更容易展平。
14、問：超薄AAO轉(zhuǎn)移到基底上之后是否可以經(jīng)過高溫加熱？
答：超薄AAO加熱到500~600℃時沒問題的，如果加熱到更高溫度，可能會產(chǎn)生宏觀裂紋，我們測試過加熱到900度的情況，超薄膜比表面會產(chǎn)生幾微米到幾十微米長的裂紋，裂紋寬度倒不大，幾百納米到幾個微米，可能是由于基底與AAO之間不同的膨脹系數(shù)導(dǎo)致的，具體原因尚不明確。AAO經(jīng)過高溫處理后，非晶相和伽馬相的氧化鋁會轉(zhuǎn)變成阿爾法相，這種相比較耐酸堿腐蝕，因此，如果選擇使用NaOH或磷酸去除AAO，如果AAO經(jīng)過了高溫處理，相應(yīng)的酸堿濃度以及溫度需要提高，去除時間也需要延長，而且可能會出現(xiàn)無法完全溶解去除的現(xiàn)象。經(jīng)過高溫處理后，AAO與基底之間也會出現(xiàn)燒結(jié)現(xiàn)象，AAO與基底之間的結(jié)合力會提高。
15、問：將PMMA/AAO膜剪成更小的面積（如5*7mm）轉(zhuǎn)移的時候要用撈的方法，其技巧是什么？
答：
首先將PMMA/AAO膜放在丙酮里，過幾分鐘或十幾分鐘，PMMA和AAO分離，AAO膜懸浮在丙酮中隨著丙酮的對流而游動，一定要用手電筒在旁邊照著，桌面背景用黑色。用捏著夾著小的基底去撈懸浮的PMMA，千萬不要把基底平放然后試圖將AAO端出來，因為這樣的話AAO膜一定會滑落。如上圖所示，在撈的時候一定要將基底傾斜，有一個邊要搭在基底邊緣，其余部分在基底的正面，所以基底要很小，AAO必須有一點搭在邊緣才能撈起來，換句話說，是用基底的一條邊去“挑”AAO膜的一個邊或者一個角，然后向上將基底提出丙酮。由于有一部分AAO是搭在基底邊緣的，從丙酮中拿出后，這部分會繞到基底背面。基底不能大于20*20mm，否則太大了非常難操作。
16、問：有什么方法可以用來去除PMMA？
答：一般情況來說，我們是使用丙酮浸泡的，當然也可以使用二氯甲烷和氯仿等良好溶劑。
17、問：我想把轉(zhuǎn)移到基底上的超薄AAO模板進行熱處理，使用其非晶相和γ相轉(zhuǎn)化成耐腐蝕的α相，讓AAO更耐稀酸腐蝕，是否可行？
答：是可行的。我們試驗過，當AAO模板加熱到五六百度保溫一段時間（如幾個小時），AAO的耐酸堿腐蝕性顯著提高，AAO與基底的粘附性也提高了。如果再繼續(xù)提高加熱溫度，要注意防止超薄AAO的開裂，我們試驗過當加熱到900℃的時候，在硅片上的超薄AAO有時候會有微米級長度的裂紋，具體要以實驗為準。
18、問：在轉(zhuǎn)移超薄AAO的時候要用的丙酮，但是丙酮不好購買，所以請問還有什么替代品可以溶解PMMA？
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