單通AAO模板問答集錦
1、問:我們的產品是α-AAO還是γ-AAO?
答:主要是非晶態和γ-氧化鋁,不是α-氧化鋁。γ-氧化鋁的主要含量未知,并未進行過實際測量。
2、問:做SEM測試前,樣品需不需要做噴金處理?
答:無論是超薄AAO模板(轉移后,無PMMA)、單通AAO模板和雙通AAO模板,當AAO的厚度大于2微米時,做SEM之前都需要進行噴金或噴碳處理,因為較厚的AAO導電性差,如果不進行前處理,SEM測試時圖像質量會很差甚至一點都看不清楚。當AAO的厚度小于2微米時(主要對超薄AAO和單通AAO而言),AAO可以將電子導走,因此不需要噴金或噴碳照樣可以很清晰地觀測SEM,當然,前提是AAO是貼在導電基底上的(如導電膠、金屬樣品臺等)。噴金厚度大約2~4nm即可。
3、問:AAO模板的膜厚精度是多少?
答:由于AAO模板本身的厚度起伏以及SEM測試的誤差,實際膜厚會跟型號中標注的膜厚有一些差別,并不是精確一致的,這一點請知悉。一般情況下,孔間距65nm,100nm,125nm的超薄AAO膜厚的誤差為±50nm,孔間距為450nm的超薄AAO膜厚誤差約為±150~300nm。膜越厚,誤差越大。
4、問:AAO模板的孔徑誤差是多少?
答:我們目前的AAO模板為兩步氧化法制備,因此AAO孔排列為自組織結構,孔排列短程有序,有序區域與為微米級,有序區域稱為“籌”,籌內孔排列為六角密排有序,籌和籌之間的孔排列方向有一定的角度差別,籌和籌之間為籌界,籌界區域為缺陷區域,該區域內孔形狀偏離圓形,孔排列比較混亂,孔徑不均。這種AAO模板孔直徑并不是單一值,孔徑數值有一定的分布,單通AAO、對稱型雙通AAO、超薄AAO,三者孔徑的分散程度依次增加。單通AAO孔徑比較均勻,孔徑誤差在所標值的±10%以內(不排除局部區域的大孔或小孔現象),一般孔徑誤差在±5%以內。雙通AAO模板孔徑分散比單通稍微寬一些,一般情況下實際孔徑會比標注的孔徑略微大一些。超薄AAO由于其制備過程復雜,膜厚較薄,孔徑分散度比較大。孔間距65nm、100nm、125nm的超薄AAO孔徑一般在所標值的正負8nm以內,型號中帶有C的超薄膜孔徑在所標值的正負12nm以內(不排除局部區域的大孔或小孔現象)。孔間距450nm的超薄AAO孔徑分散范圍一般為50~60nm。
5、問:單通AAO模板是否可以用于直流電化學沉積?
答:由于單通AAO模板底部有很厚的氧化鋁阻擋層,所以單通AAO模板是不能用于直流電化學沉積的。直流電化學沉積需要用到雙通AAO厚膜。
6、問:單通AAO與超薄AAO的主要不同點是什么?
答:單通AAO的孔底部有阻擋層,它的沒一個孔的管道就像試管一樣,阻擋層就是試管的底,而超薄AAO和雙通AAO的孔兩端開口,因為它們的阻擋層已經去除了。單通AAO(英文名稱為AAO on Al substrate)孔一端開口,AAO膜下面是未變成氧化鋁的鋁基(具體請參閱公司中文網頁產品介紹),AAO膜與鋁基結合非常緊密,單通AAO一般用作納米模板采用鑄造的方法在孔內填充其它材料形成納米棒或納米線,或者利用其表面的多孔結構在其表面沉積一層其它材料(如金、銀)從而制備具有納米孔的薄膜。超薄AAO是從單通AAO經過后續加工而來,主要是去除鋁基并去除阻擋層,由于其厚度一般在2微米以下,很薄,所以稱之為超薄AAO。超薄AAO為雙通結構,它需要轉移到基底上使用(具體請參閱公司網站產品介紹)。一般情況下,可以采用超薄AAO模板作為掩模板,通過電子束蒸鍍或熱蒸發等方法在基底上制備金屬納米顆粒陣列(具體操作方法和注意事項請聯系我們獲取資料下載鏈接)。注意,以超薄AAO為掩模板采用金屬蒸鍍只能獲得納米顆粒而不能獲得納米棒。
7、問:在硅片上制備硅多孔金薄膜進而使用液相法制備硅納米棒陣列,如何選用AAO模板?
答:根據參考文獻,使用液相法刻蝕硅片得到硅納米棒陣列需要先在硅表面制備金屬(金或/和銀)納米多孔網格,因此可以通過AAO表面鍍金屬進而轉移到硅片表面。選擇AAO的原則是AAO表面要平整,有兩個選擇,一個是使用單通AAO模板,但是需要采用離子研磨(ion-milling)的方法(或其它方法)將單通AAO的正面整平,然后蒸鍍金屬,第二個選擇是選擇雙通AAO模板,使用雙通AAO的反面(在包裝盒內,雙通AAO的方面是朝上放置的),因為雙通AAO的反面比其正面要平整很多。
8、問:如何區別AAO的正反面?
答:一般來說,收到我們的貨品之后,單通和超薄的正面是面向公司包裝盒logo的,雙通是反面面向公司包裝盒logo的。單通AAO兩面都是有氧化鋁的,因為鋁片在氧化的時候背面也接觸電解液也被氧化成AAO。由于背面沒有拋光,所以背面看起來顏色不均勻,乳白色,正面比較光亮均勻。而雙通的反面是反光亮度比較高的,正面是呈啞光狀。
9、問:單通AAO模板表面涂覆了高分子材料后,如何去除背面的氧化層和鋁基?請給出詳細操作方法。
答:我們的單通AAO和V形AAO產品表面是沒有任何高分子材料的。這里所說的是,如果您使用單通或V型AAO的過程中,如果在其表面涂覆了一層其它材料,比如高分子材料,由于這一層材料的覆蓋,如果將單通AAO直接放在NaOH溶液中,這一層材料將會把AAO與NaOH溶液隔離,從而不能達到溶解AAO的目的。
由于單通AAO正面涂覆了高分子材料,因此不能直接用NaOH溶液來去除AAO模板,因為此時AAO與NaOH被高分子層隔離了。所以必須從背面去除AAO。(1)去除背面氧化層:將樣品正面朝上,輕輕放置在質量分數為5%的NaOH溶液的表面(常溫下),由于高分子層一般都是疏水的,所以樣品會漂浮在溶液表面(當然,沉下去也沒事,不影響),NaOH會很快(幾分鐘到十幾分鐘)將背面的氧化鋁層溶解,從而鋁基露出來,露出的鋁基會與NaOH直接接觸,生產氫氣,可以看到很多氣泡生產,說明背面氧化鋁除完了。由于反應不是太劇烈,樣品一般不會被沖起來。將樣品取出后用水沖洗。(2)去除背面鋁基:由于NaOH跟鋁反應非常非常慢,所以不用NaOH除鋁。配制氯化銅(CuCl2)鹽酸溶液,如果沒有氯化銅的話可以用硫酸銅,溶液濃度可以隨意,原理是氯化銅和鹽酸濃度越高,反應越快,越劇烈,時間越短,比如,可以用質量分數20%的氯化銅,鹽酸體積濃度可以為10%。將樣品置于溶液表面,此時,銅離子、氫離子、鋁會發生反應,生產氫氣、銅單質、鋁離子,當氯化銅濃度高時,反應非常劇烈,產生大量的熱,反應很劇烈時,氣泡會把樣品頂起來劇烈抖動。如果感覺反應太劇烈了,可以立刻往溶液里倒去離子水稀釋溶液,反應速度馬上就會下降。如果感覺反應太慢了,可以往溶液里加一些氯化銅和鹽酸。等氣泡消失的時候,鋁也反應完了,樣品變得透明(加入高分子層是無色透明的)。此時可以將樣品取出再放在一杯新的氯化銅鹽酸溶液表面十分鐘,讓殘余的肉眼看不見的鋁徹底去除干凈。將樣品取出用水輕輕清洗。(3)將樣品正面朝上漂浮在質量分子5%的NaOH溶液表面(常溫下),一般情況下,厚度5微米以下的單通AAO,十幾二十分鐘就可以完全消失,如果厚度幾十微米,可以適當延長時間到三十分鐘甚至1小時,由于NaOH跟AAO反應無氣泡生產,而且顏無變化,所以肉眼觀察起來不能判斷AAO是否完全去除干凈,最終還要以SEM檢測為準。
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